旋轉蒸發儀
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旋轉蒸發儀(英語:rotary evaporator),常簡稱為旋蒸(英文簡稱rota-vap、roto-vap),是一種化學實驗室常用的實驗儀器,主要用於在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物[1]。
產品設計
![](http://images.weserv.nl/?url=//upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/0/00/IKA-RV10_control_auto.jpg/400px-IKA-RV10_control_auto.jpg)
旋轉蒸發儀主要部件包括:
- 旋轉馬達,帶動樣品旋轉,增大蒸發表面積蒸發瓶;
- 密封圈,保持旋轉蒸發儀系統的良好的氣密性;
- 真空泵和真空控制器系統,用來降低蒸餾溶劑的沸點,並控制最佳真空,實現高效蒸餾;
- 水油通用加熱鍋,加熱樣品,提高蒸餾速率;
- 冷凝管,使用三層冷凝設計或者其它冷凝劑如乾冰-丙酮冷凝樣品;
- 冷凝樣品收集瓶,實現蒸餾溶劑的回收,一般需要低溫。
- 機械或馬達機械裝置用於將加熱鍋中的蒸發瓶快速提升。
部分進口品牌,植入自動沸點識別,溶劑數據庫和定量蒸餾功能,讓操作變得更加簡便。
原理
由於蒸發儀被抽真空,待蒸餾的溶劑沸點降低。通常情況下,從樣品中蒸餾出來的成分是化學研究中目的成分,例如有機合成樣品中提取某種天然成分。旋轉蒸發儀多數情況下使用來分離低沸點的成分,例如己烷、乙酸乙酯,這些成分在室溫和常壓狀態下呈液態。另外,通過規範的操作,也可以達到去除樣品所含的某種成分。
如果真空泵系統所能達到的真空度足夠,高沸點的溶劑如水(標準大氣壓沸點為100°C)、二甲基甲酰胺(標準大氣壓沸點為153°C)、二甲基亞碸(標準大氣壓沸點為189°C)也可以被蒸餾(例如如果真空度從760托降低至5托,二甲基甲酰胺和二甲基亞碸在50°C時都可以沸騰)。例如高速漩離心渦蒸餾等技術研究已經開始進行,當許多樣品需要平行蒸餾時,現在的高速離心漩渦蒸餾技術作用顯著,並已開始應用於工業生產。
優點與缺點
優點
相比在真空泵的作用下使用標準的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉的蒸餾裝置)實現的減壓蒸餾,旋轉蒸發儀的減壓蒸餾擁有如下優點:
- 由於液體樣品和蒸發瓶間的慣性和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面鋪展並形成一層液體薄膜。相比靜置狀態下,樣品受熱及蒸發面積增大;
- 樣品的旋轉所產生的作用力所形成的液膜,有效抑制樣品的暴沸。
綜上特徵以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用於快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾。
缺點
旋轉蒸發儀應用中最大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對於特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
選型要點
- 泵:旋轉蒸發儀的真空系統一般選用無水無油的隔膜真空泵,極限真空低,適合高沸點溶劑的蒸餾,又可以免維護機械真空泵。如果有爆沸問題,需要配備真空控制器,實現精確的真空控制。
- 密封圈:一般選用PTFE材質,比較耐腐蝕。
- 冷卻循環系統:冷凝管中冷卻液的溫度,至少需要比加熱鍋溫度低40°C,一般需要配備冷卻循環系統,確保很好的溶劑回收,保證安全無異味的實驗室環境。
- 其他功能:進口品牌會植入溶劑數據庫或自動沸點識別功能,實現更簡便的全自動蒸餾。
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參考文獻
- ^ 1939-1973历史. Büchi. (原始內容存檔於2008-10-24).